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Júpiter - Sistema de Gestão Acadêmica da Pró-Reitoria de Graduação


Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto
 
Química
 
Disciplina: 5930699 - Química Analítica Experimental I
Experimental Analytical Chemistry I

Créditos Aula: 4
Créditos Trabalho: 1
Carga Horária Total: 90 h
Tipo: Semestral
Ativação: 01/01/2024 Desativação: 14/07/2024

Objetivos
Introduzir os fundamentos teóricos e experimentais das principais técnicas espectroanalíticas (emissão e absorção atômica e molecular) e de separação (cromatografia liquida de alta eficiência, cromatografia gasosa e eletroforese capilar), assim como todos os processos de preparo de amostras para as referidas técnicas, visando capacitar o aluno a selecionar a técnica e método mais adequado na resolução dos problemas analíticos.
 
 
 
Docente(s) Responsável(eis)
5011620 - Anderson Rodrigo Moraes de Oliveira
639792 - Bruno Spinosa de Martinis
4808391 - Márcia Andreia Mesquita Silva da Veiga
1610600 - Maria Eugenia Queiroz Nassur
 
Programa Resumido
Introdução aos métodos óticos instrumentais e suas aplicações. Espectrometria de Absorção Molecular no Ultravioleta e Visível. Espectrometria de Absorção e Emissão Atômica. Espectrometria de emissão óptica com fonte de plasma indutivamente acoplado. Preparo de Amostras para Determinação Elementar por Via Seca e Via Úmida. Abertura por Micro-ondas. Turbidimetria. Análise por Injeção em Fluxo. Elaboração de Laudos Técnicos. Introdução a técnicas instrumentais de separação. Cromatografia líquida clássica (coluna de troca iônica). Cromatografia liquida de alta eficiência (diferentes mecanismos de separação). Cromatografia gasosa de alta resolução. Otimização das condições cromatográficas. Eletroforese capilar. Técnicas de preparo de amostras para análise de compostos orgânicos. Extração em fase sólida. Extração líquido-líquido. Precipitação proteica.
 
 
 
Programa
A sequência analítica: do preparo a análise da amostra. Procedimentos por via seca e úmida de amostras (micro-ondas). Técnicas de calibração e os parâmetros analíticos das técnicas instrumentais e dos métodos: linearidade, faixa linear, repetibilidade, reprodutibilidade, coeficiente de variação, sensibilidade, limite de detecção e quantificação. Interpretação dos espectros de absorção molecular, cromóforos, lei de Beer e interferentes. Automação analítica: análise por injeção em fluxo. Fotometria de chama e os principais analitos detectados. Espectrometria de absorção atômica com vapor frio na determinação de mercúrio e com chama para elementos majoritários. Absorção atômica com forno de grafite na determinação de elementos traço. Determinação multi-elementar por ICP OES. Técnicas instrumentais de separação: anterior a análise será realizado o preparo da amostra pelas técnicas: extração em fase sólida ou extração líquido-líquido ou precipitação proteica. Otimização das condições cromatográficas. Posteriormente, o analito de interesse será identificado e quantificado na amostra desconhecida por diferentes métodos de padronização. Para tanto serão abordados em aula a padronização externa, padronização interna e adição de padrão. As análises serão conduzidas por equipamentos com diferentes tipos de detectores, sendo esses: detector de arranjo de diodos, espectrômetro de massas e ionização em chama. As vantagens e limitações de cada detector serão abordados em aula.
 
 
 
Avaliação
     
Método
Preleções. Realização de experimentos laboratoriais e discussão de relatórios.
Critério
MF = (P1 x 0,3) + (P2 x 0,3) + (NL x 0,4) P = provas escritas 1, 2 NL= nota de laboratório
Norma de Recuperação
Por se tratar de disciplina experimental com necessidade de avaliação durante todo o semestre, não há recuperação.
 
Bibliografia
     
- Collins, C. H; Braga, G. L.; Bonato, P. S. Fundamentos de Cromatografia. Campinas. Editora da Unicamp, 2006.
- Weinberger, R. Practical Capillary Electrophoresis, Second Edition, Editora New York: Academic Press, 2000.
- Snyder, L. R.; Kirkland, J. J.; Dolan, J. W. Introduction to Modern Liquid Chromatography. Editora: John Wiley & Sons; 3ª edição, 2009.
- Simões, R. A.; de Oliveira, A. R. M. Capítulo 7 - Técnicas Instrumentais de Separação Empregadas no Controle de Qualidade: EC e GC. In: Anderson Rodrigo Moraes de Oliveira; Cristiane Masseto de Gaitani. (Org.). Controle de Qualidade. 1ª ed. São Paulo, Rio de Janeiro: Atheneu, 2019, v. 11, p. 115-136.
- Lanças, F M. Fundamentos da Cromatografia Gasosa. Editora Átomo, 2016.
- Borges, K. B.; Figueiredo, E. C.; Queiroz, M. E. C. Preparo de Amostras para Análise de Compostos Orgânicos. Editora: LTC, 2015.
- Colin, P. Solid-Phase Extraction. Editor, ELSEVIER, 1st Edition, Language: English, 2019.
De Martinis, B. S.; Oliveira, M. F. Química Forense Experimental. Editora CENGAGE Learning, 2015.
- Krug, F. J., Rocha, F. R. P., Métodos de Preparo de Amostras para Análise Elementar, 2ª Edição, EditSBQ, São Paulo, 2019.
- Holler, F. J.; Skoog, D. A. & Crouch, S. R. Princípios de Análise Instrumental, 6ª ed. (Trads. Célio Pasquini, Jarbas, J.R. Rohwedder et a.), Porto Alegre, Bookman (2009), 1056 p. ISBN 978-85-7780-460-3.
- Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. & Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica, 9ª ed., (Robson M. Matos, Grassi, M.T. – tradutores e Célio Pasquini, revisão), São Paulo, Cengage Learning (2015), 969 p. + apêndices. ISBN 85-221-0436-0.
- Harris, D. C. Análise Química Quantitativa, 9ª ed., (Col. Charles A. Lucy; trads. Julio C. Afonso e Oswaldo E. Barcia), Rio de Janeiro, Gen-LTC (2017), 774p. (+ complementos finais). ISBN 978-85-216-3438-6.
- Ewing, G. W. Métodos Instrumentais de Análise Química, 1ª ed. (trads. Aurora G. Albanese e Joaquim, T.S. Campos), São Paulo, Edgard Blücher – EDUSP (1972), vs. 1 e 2.
 

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