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Júpiter - Sistema de Gestão Acadêmica da Pró-Reitoria de Graduação


Instituto de Química
 
Química Fundamental
 
Disciplina: QFL1551 - Métodos Avançados em Espectrometria de Massas
Advanced Methods in Mass Spectrometry

Créditos Aula: 5
Créditos Trabalho: 3
Carga Horária Total: 165 h
Tipo: Semestral
Ativação: 15/07/2021 Desativação:

Objetivos
Introduzir os alunos aos experimentos avançados de espectrometria de massas, incluindo o uso de fontes de ionização a pressão ambiente, novos tipos de dissociação (p. e. fotodissociação), espectroscopia de íons e métodos de mobilidade iônica, abordando aspectos fundamentais e aplicados. Discutir o uso dessas técnicas na química de sistemas organometálicos, em proteínas e outras aplicações, incluindo pontos de vista teóricos e experimentais.
 
 
 
Docente(s) Responsável(eis)
5122026 - Thiago Carita Correra
 
Programa Resumido
1) Introdução a) Conceitos básicos de espectrometria de massas b) Técnicas para a identificação de compostos orgânicos de baixa massas moleculares por MS c) Fragmentação em MS, necessidade de métodos de ativação 2) Fontes de ionização a) Fontes a pressão atmosférica: ESI vs. APCI b) Formação de íons c) Efeitos da formação de íons na natureza das espécies d) Outras fontes de ionização 3) Avaliação de intermediários de reação a) Métodos para acompanhar uma reação química. b) Reações rápidas ou em solventes não compatíveis. c) Estrutura de intermediários reativos 4) Métodos de ativação a) Métodos baseados em colisões de baixa energia b) Métodos baseados em colisões de alta energia c) Métodos baseados em elétrons d) Métodos baseados em fótons e) Métodos de ativação resolvidos em energia 5) Integração de IR com MS a) Panorama histórico b) Arranjos experimentais c) Necessidade de fontes de radiação intensas e sintonizáveis d) Acoplamento com instrumentos MS/MS e) Técnicas criogênicas e de dupla ressonância 6) Aplicações: mecanismos de fragmentação de peptídeos a) Estruturas de íons bn e yn, sítios de protonação. b) Isomerização de íons an, evidencia de múltiplos isômeros c) Determinação de metabólitos sem padrão de comparação 7) Análises de isômeros específicos: estratégias baseadas nas assinaturas espectroscópicas a) IR-UV Dupla ressonância b) IR-IR dupla ressonância c) Quantificação da população de isômeros 8) Técnicas de mobilidade iônica a) Drift tube b) Traveling wave e TIMS c) Differential ion mobility (FAIMS) 9) Separação de isômeros: sinergia IMS e MSn a) DT-IMS e ativações IR ou UV: Exemplos b) Mobilidade lônica Diferencial: resolução de isômeros c) DMS-MS/MS: estrutura de isômeros selecionados por DMS (CID, ETD, reações ion-molécula, IR) d) Espectroscopia de isômeros selecionados por mobilidade iônica: exemplos de sacarídeos. 10) Apresentações práticas sobre a espectrometria de massas (distribuído ao longo dos demais tópicos) a) Operação de um espectrômetro de massas (parâmetros e seus efeitos) b) Modos de aquisição e algarismos de mérito c) Modos de operação em MSn d) Métodos de ativação por fótons (IRMPD) e) Espectroscopia de íons (IRMPD) f) Fontes de ionização g) Detalhes da instrumentação h) Lasers: Nd:YAG, CO2 e OPO/OPA (infravermelho) 11) Espectrometria de massas e cálculos teóricos (distribuído ao longo dos demais tópicos) a) Cálculo de propriedades relevantes em MS b) Perfil energético de reações (como modelar reações químicas) c) Predição de espectros vibracionais em fase gasosa d) Predição de mobilidade iônica
 
 
 
Programa
1) Introdução a) Conceitos básicos de espectrometria de massas b) Técnicas para a identificação de compostos orgânicos de baixa massas moleculares por MS c) Fragmentação em MS, necessidade de métodos de ativação 2) Fontes de ionização a) Fontes a pressão atmosférica: ESI vs. APCI b) Formação de íons c) Efeitos da formação de íons na natureza das espécies d) Outras fontes de ionização 3) Avaliação de intermediários de reação a) Métodos para acompanhar uma reação química. b) Reações rápidas ou em solventes não compatíveis. c) Estrutura de intermediários reativos 4) Métodos de ativação a) Métodos baseados em colisões de baixa energia b) Métodos baseados em colisões de alta energia c) Métodos baseados em elétrons d) Métodos baseados em fótons e) Métodos de ativação resolvidos em energia 5) Integração de IR com MS a) Panorama histórico b) Arranjos experimentais c) Necessidade de fontes de radiação intensas e sintonizáveis d) Acoplamento com instrumentos MS/MS e) Técnicas criogênicas e de dupla ressonância 6) Aplicações: mecanismos de fragmentação de peptídeos a) Estruturas de íons bn e yn, sítios de protonação. b) Isomerização de íons an, evidencia de múltiplos isômeros c) Determinação de metabólitos sem padrão de comparação 7) Análises de isômeros específicos: estratégias baseadas nas assinaturas espectroscópicas a) IR-UV Dupla ressonância b) IR-IR dupla ressonância c) Quantificação da população de isômeros 8) Técnicas de mobilidade iônica a) Drift tube b) Traveling wave e TIMS c) Differential ion mobility (FAIMS) 9) Separação de isômeros: sinergia IMS e MSn a) DT-IMS e ativações IR ou UV: Exemplos b) Mobilidade lônica Diferencial: resolução de isômeros c) DMS-MS/MS: estrutura de isômeros selecionados por DMS (CID, ETD, reações ion-molécula, IR) d) Espectroscopia de isômeros selecionados por mobilidade iônica: exemplos de sacarídeos. 10) Apresentações práticas sobre a espectrometria de massas (distribuído ao longo dos demais tópicos) a) Operação de um espectrômetro de massas (parâmetros e seus efeitos) b) Modos de aquisição e algarismos de mérito c) Modos de operação em MSn d) Métodos de ativação por fótons (IRMPD) e) Espectroscopia de íons (IRMPD) f) Fontes de ionização g) Detalhes da instrumentação h) Lasers: Nd:YAG, CO2 e OPO/OPA (infravermelho) 11) Espectrometria de massas e cálculos teóricos (distribuído ao longo dos demais tópicos) a) Cálculo de propriedades relevantes em MS b) Perfil energético de reações (como modelar reações químicas) c) Predição de espectros vibracionais em fase gasosa d) Predição de mobilidade iônica
 
 
 
Avaliação
     
Método
Aulas expositivas, projetos teóricos, trabalhos em grupos, seminários, exposições práticas, aulas e atividades online. ATIVIDADES DISCENTES: Seminários, exercícios em grupo, projetos.
Critério
Listas de exercício, projetos e prova
Norma de Recuperação
Nota da 2ª Avaliação = Nota da 1ª Avaliação + 2 x (Nota da prova de recuperação) dividido por 3.
 
Bibliografia
     
Jürgen Gross - Mass Spectrometry: A Textbook (2004, Springer) – cobre todos os conceitos básicos, instrumentação e padrões de fragmentação clássicos – voltado para pequenas moléculas orgânicas. Edmond de Hoffmann, Vincent Stroobant - Mass Spectrometry. Principles and Applications (2007, Wiley-Interscience) – conceitos básicos e inclui material sobre análise biomoléculas. Chhabil Dass - Fundamentals of Contemporary Mass Spectrometry (2007, WileyInterscience) – inclui, além dos assuntos básicos, análise de biomoléculas e espectrometria de massas para sistemas inorgânicos, imagem por espectrometria de massas e usos clínicos. Dominic M. Desiderio, Nico M. Nibbering, Rolf Ekman, Jerzy Silberring, Ann M. Brinkmalm - Mass Spectrometry - Instrumentation, Interpretation, and Applications – menos um livro texto, mais um compêndio de diversos assuntos. Ótimo na parte de aplicações, incluindo as mais diversas áreas. Laser Photodissociation and Spectroscopy of Mass-separated Biomolecular Ions Editors: Polfer, Nicolas C., Dugourd, Philippe (Eds.) – 2013, Springer - ISBN 978-3-319-01252-0 Alexandre A. Shvartsburg - Differential ion mobility spectrometry_ nonlinear ion transport and fundamentals of FAIMS (2009, CRC Press)
 

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